正航儀器工業(yè)硫氰酸鹽的分析方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫氰酸銨、工業(yè)硫氰酸鈉和工業(yè)硫氰酸鉀中硫氰酸鹽含量、鐵含量、水不溶物含量、105℃時的揮發(fā)物含量、鹵化物含量、硫化物含量、重金屬含量、pH值、硫酸鹽含量、灼燒殘渣含量和(工業(yè)硫氰酸鈉和工業(yè)硫氰酸鉀中)銨鹽含量的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫氰酸鹽產(chǎn)品，其中包括工業(yè)硫氰酸銨、工業(yè)硫氰酸鉀、工業(yè)硫氰酸鈉。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB／T 3049--2006 工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法   1，l0一菲啰啉分光光度法(IS0 6685：1982，IDT)
GB／T 6682 2008分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法(Is0 3696：1987，MOD)
HG／T 3696．1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
HG／T 3696．2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
HG／T 3696．3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備
3安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒害性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
4一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682 2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG／T 3696．1、HG／T 3696．2、HG／T 3696．3之規(guī)定制備。
5硫氰酸鹽含量的測定
5.1方法提要
在酸性溶液中加入過量的硝酸銀，生成硫氰酸銀，再以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
5.2試劑
5.2.1 95％乙醇；
5.2.2硝酸溶液：1+9；
5.2.3硫酸鐵銨溶液：50 g／L；
5.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO。)≈o．1 tool／L；
5.2.5硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NHtSCN)≈0．1 mol／L。
5.3分析步驟
稱取約3 g已于105℃±2℃烘至質(zhì)量恒定的晶體試樣或約6 g液體試樣，至0．000 2 g，置于250 mL燒杯中，加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到500 mL容量瓶中，有水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取50mL試液，置于250mL錐形瓶中，加入10mL95％乙醇，5mL硝酸溶液，用移液管加入50mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，搖勻。加入2 mL硫酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)接近終點(diǎn)時，每加一滴，均應(yīng)激烈搖動。溶液呈淺棕紅色，并保持30 s不消失即為終點(diǎn)。
5.4結(jié)果計算
硫氰酸鹽含量以硫氰酸鹽(NHtSCN、NaSCN或KSCN)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，計，數(shù)值以％表示，按式(1)計算：
 
式中：
V1——加入的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2——滴定所消耗的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol／L)；
c2——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol／L)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——硫氰酸鹽(NH。SCN、NaSCN 或 KSCN)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g／m01)[M(NH；SCN)一76．12；M(NaSCN)一81．07；M(KSCN)一97．18]。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0．2％。